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原位電化學(xué)電子自旋共振波譜儀（ESR/EPR）

原位電化學(xué)電子自旋共振波譜儀（ESR/EPR）

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項(xiàng)目介紹

電子自旋共振波譜儀（ESR），又叫電子順磁共振波譜儀（EPR），是用來檢測(cè)微觀磁性的一種靈敏手段，可以探測(cè)到材料中未配對(duì)的電子，如自由基，過渡金屬離子以及缺陷等的磁共振吸收。通過分析共振吸收的條件，可以了解樣品中的微觀磁環(huán)境。

該原位電化學(xué)反應(yīng)可以用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的自由基等活性物種，適用于固液，氣液體系。

樣品要求

1.粉末，或者可超聲剝離的自支撐材料固體樣品要求粉末＞30mg（樣品充足的可以寄100mg左右）；

2.磁性樣品請(qǐng)注明，影響能否測(cè)試（強(qiáng)磁性可能損壞儀器），若因未告知導(dǎo)致儀器損壞，需承擔(dān)維修費(fèi)用。

3.預(yù)約時(shí)請(qǐng)注明測(cè)試條件（每個(gè)步驟及試劑用量），有條件的附帶參考文獻(xiàn)。

4.不同批次測(cè)試的樣品半定量比較不支持復(fù)測(cè)。

5.黑暗（0min）算1個(gè)時(shí)間點(diǎn)。光照時(shí)間點(diǎn)超過半小時(shí)，需增加費(fèi)用。

6.不提供回收，有多余樣品請(qǐng)自行留樣。

項(xiàng)目案列

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732:EPR spectra of fresh and used LCO

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732:DMPO spin-trapping EPR spectra in the PMS and LCO/PMS systems at reaction time of 120 s

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732:DMPO spin-trapping EPR spectrum in the LCO system

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732: TEMP spin-trapping EPR spectra in the PMS and LCO/PMS systems

常見問題

橫坐標(biāo)問題？

答：常用三種橫坐標(biāo)，G、T、g ，10000G（高斯）=1000mT（特斯拉）=1T（特斯拉），g是g因子。

g=βHr/hv

β為玻爾磁子(9.27410×10^-21爾格/高斯)；

Hr為共振磁場(chǎng)強(qiáng)度（高斯）；

h為普朗克常數(shù)（6.26620×10^-27爾格/秒）；

ν為微波頻率（赫茲）。

g值是如何確定的呢？g值就是兩個(gè)峰值對(duì)應(yīng)橫坐標(biāo)的平均值嗎？

答：一般取峰中間那個(gè)點(diǎn)的g值作為整個(gè)峰的g值。

測(cè)的是硫酸根自由基和羥基自由基為什么只給一個(gè)圖譜？

答：這兩個(gè)自由基出峰位置重疊，捕獲劑都是DMPO，是在一起出峰的（需要分開的要對(duì)羥基自由基進(jìn)行單獨(dú)測(cè)定，能分出來羥基的圖，測(cè)硫酸根無法避免羥基的信號(hào)）。

數(shù)據(jù)如何分析？

答：EPR的數(shù)據(jù)要根據(jù)參考文獻(xiàn)和測(cè)試條件綜合分析判定。

不同自由基是在不同體系中測(cè)試么？

答：是有體系區(qū)別的，超氧自由基一般在甲醇體系中測(cè)試，羥基自由基一般在水體系中測(cè)試。

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