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測(cè)試狗科研服務(wù)

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項(xiàng)目介紹

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（X-ray absorption fine structure，XAFS），也叫X射線吸收譜（X-ray absorption spectroscopy，XAS），是一種基于同步輻射光源、研究材料局域原子或電子結(jié)構(gòu)的一種有力工具，廣泛應(yīng)用于催化、能源、納米等熱門(mén)領(lǐng)域，主要有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.不依賴于長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)，可用于非晶態(tài)材料的研究；

2.不受其它元素干擾，可對(duì)同一材料中不同元素分別研究；

3.不受樣品狀態(tài)影響，可測(cè)量固體（晶體、粉末），液體（溶液、熔融態(tài)）和氣體等；

4.對(duì)樣品無(wú)破壞，可進(jìn)行原位測(cè)試；

5.能獲得高精度的配位原子種類(lèi)、配位數(shù)及原子間距等結(jié)構(gòu)參數(shù)，一般認(rèn)為原子間距精確度可達(dá)0.01?。

XAFS數(shù)據(jù)解析可提供以下數(shù)據(jù)及服務(wù)：

1.XANES部分圖譜，提供價(jià)態(tài)、初步結(jié)構(gòu)的定性分析；

2.EXAFS擬合，提供配位原子種類(lèi)、配位數(shù)和鍵長(zhǎng)信息，以及簡(jiǎn)單的、從物理角度對(duì)譜的分析；

3.wavelet圖譜，作為EXAFS擬合的進(jìn)一步證據(jù)，同時(shí)用小波炫圖提高數(shù)據(jù)分析“逼格”；

4.幫答復(fù)審稿意見(jiàn)中關(guān)于XAFS的問(wèn)題，提供中文回答，但不包括論文寫(xiě)作；

5.所有優(yōu)惠政策不可疊加。

樣品要求

同步輻射XAS/XAFS項(xiàng)目為機(jī)時(shí)預(yù)約測(cè)試，請(qǐng)您在下單前后及時(shí)聯(lián)系工作人員預(yù)約機(jī)時(shí)。項(xiàng)目測(cè)試日期公開(kāi)，您可以選擇合適的日期進(jìn)行測(cè)試安排。除不可抗力等因素外，測(cè)試完成后1-3個(gè)工作日內(nèi)發(fā)送數(shù)據(jù)。

測(cè)試模式推薦：

透射模式：建議用于（樣品濃度：所含吸收元素質(zhì)量百分比＞ 3 %）的樣品。

熒光模式：建議用于（樣品濃度：所含吸收元素質(zhì)量百分比 < 3%，有利于微量元素的探測(cè)）

? 熒光模式： 0.1%-3 %

? 固體探測(cè)器（SDD)：<0.1%

注！模式選擇不合適會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)出現(xiàn)較強(qiáng)信噪 / 質(zhì)量差 / 雜亂 / 數(shù)據(jù)不可用等問(wèn)題。 測(cè)試模式您可以在下單前和工作人員溝通確定，此外測(cè)試狗也提供雙模式測(cè)試，可同時(shí)獲得透射+熒光的數(shù)據(jù)。

1.粉末樣品至少80-100mg（0.8-1.0ml體積量最好），越細(xì)越好，最好能過(guò)200目篩子，400目更好，一般研磨20min左右；

2.軟線測(cè)試樣品需不含油污、溶劑等成分，若含有高揮發(fā)性分子等，請(qǐng)務(wù)必烘烤；樣品在超高真空及在X射線下應(yīng)穩(wěn)定，不分解、不釋放氣體；

3.粉末壓片尺寸要求：直徑大于6mm的圓形，厚度1mm左右；

4.塊體樣品要求測(cè)試面光滑，大小不超過(guò)5*5*5mm；

5.提前用ICP測(cè)得樣品真實(shí)元素含量，軟線中能提供XPS結(jié)果，若樣品信息真實(shí)但圖譜質(zhì)量不佳可免費(fèi)重測(cè)；

6.原則上測(cè)試樣品不回收，若樣品有剩余可安排回收；

7.同步輻射XAFS測(cè)試擬合需求表下載鏈接：http://cloud.ceshigo.com/s/lo9cepyq。

項(xiàng)目案列

J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 21, 9280–9291. Jingjing Li, Wei Xia et al.

Adv.Mater.2020,1908350:BiOlO3光催化材料的XAS數(shù)據(jù)

Nat.Mater.(2021).Chong Cheng et al.WCx-FeNi催化劑的XAS數(shù)據(jù)

Nat.Commun.(2020)11:418:TiO2光催化劑的XAS 數(shù)據(jù)

ACS Nano 2020,14,4,4916-4924:Mxene 材料XANES和R空間圖譜

Nano Energy 2020,104547:Fe-N-C單原子

常見(jiàn)問(wèn)題

XAFS能獲得什么信息？

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（X-ray absorption fine structure，XAFS）也叫做X射線吸收譜（X-ray absorption spectroscopy，XAS），是一種基于同步輻射光源的，研究材料局域原子、電子結(jié)構(gòu)的一種有力的工具。能獲得高精度的配位原子的種類(lèi)、配位數(shù)以及原子間距等結(jié)構(gòu)參數(shù)。

通過(guò)XANES部分圖譜，提供原子價(jià)態(tài)、初步結(jié)構(gòu)的定性分析、電子結(jié)構(gòu)；EXAFS擬合，提供配位原子種類(lèi)、配位數(shù)和鍵長(zhǎng)信息，以及簡(jiǎn)單的、從物理角度對(duì)譜的分析。

XAFS，XANES，EXAFS有什么聯(lián)系和區(qū)別嗎？

XAFS（X-ray absorption fine structure）即為X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)也叫做X射線吸收譜（X-ray absorption spectroscopy，XAS）。而XANES（X-ray Absorption Near-Edge Structure，XANES）叫做X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)，指的是吸收邊前10 eV到邊后30-50 eV的區(qū)域；而擴(kuò)展邊X射線吸收結(jié)構(gòu)（Extended X-ray Absorption Fine Structure，EXAFS）則包含從邊后50eV開(kāi)始到1000eV范圍的區(qū)域。

為什么給出的R空間譜圖和table中的鍵長(zhǎng)不一樣？

R空間中峰的位置并非真實(shí)鍵長(zhǎng)，一般比真實(shí)值短0.3~0.4 ?，真實(shí)值可以通過(guò)下面的殼層擬合獲得，記錄在table中

殼層擬合中有什么需要特別注意的嗎？

1、一個(gè)峰可能是多種配位原子疊加而成，把每個(gè)峰都對(duì)應(yīng)單一配位是不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)?/span>；

2、峰的位置不具有特征性，不同樣品中同一位置的峰并不一定代表同樣的配位；

3、并非所有的峰都有意義，特別是一些弱峰，可能是伴隨強(qiáng)峰出現(xiàn)的，也可能是由于噪聲信號(hào)引起的；

4、峰的高度（面積）與配位數(shù)正相關(guān)，可以用于粗略的比較配位數(shù)的變化，但是同時(shí)也受無(wú)序度等因素的影響；

5、EXAFS擬合給出的是整個(gè)體系的平均結(jié)果，如體系中20%是六配位，80%是四配位，那么理論上給出的結(jié)果為（6*20%+4*80%=）4.4配位；

6、EXAFS給出的是二維信息，并不能以此判斷立體結(jié)構(gòu)，如配位數(shù)是4，并不能確定是平面四邊形還是四面體構(gòu)型。

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