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項(xiàng)目介紹

元素分析儀(EA)是一種能夠精準(zhǔn)、高效、快捷測(cè)定有機(jī)化合物中C、H、O、N、S元素含量的儀器;

主要是利用高溫燃燒法檢測(cè)得到各元素含量;被廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物醫(yī)藥、石油化工等諸多領(lǐng)域。

樣品要求

1. 固體樣品測(cè)試一個(gè)模式至少 5~10 mg,兩個(gè)模式至少 15-20 mg,塊體/薄膜樣品尺寸小于 2*2 mm;

2. 液體至少 2 mL,要求非水溶劑的液體樣品,但樣品的熔程、沸程需要在允許范圍內(nèi);

3. 樣品不能含有水、金屬、Si、P和鹵素等元素,否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確,也對(duì)儀器造成損傷;

4. 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或能引發(fā)爆炸性的樣品(如汽油、柴油、炸藥以及部分硝化棉等)不能使用有機(jī)元素分析儀進(jìn)行測(cè)試;

5. 元素含量太低測(cè)試誤差會(huì)比較大,原則上含量低于1%的結(jié)果僅供參考;

6. EA是消耗性測(cè)試,測(cè)試樣品不支持回收,剩余未使用的樣品可以回收。

項(xiàng)目案列

常見(jiàn)問(wèn)題

EA可以同時(shí)測(cè)C、H、O、N、S元素含量嗎?

EA分為CHNS和O模式,O需要單獨(dú)測(cè)。

EA測(cè)試對(duì)樣品類別有何什么要求?是否可以回收?

EA主要用于有機(jī)樣品的分析,樣品中不能含有金屬、P、鹵素等元素和水,因?yàn)闀?huì)在產(chǎn)生較大誤差的同時(shí),損傷儀器;禁止強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或易爆品(如汽油、柴油、炸藥及部分硝化棉等)上機(jī)測(cè)試。EA是消耗性測(cè)試,測(cè)試樣品不支持回收,剩余、未使用的樣品可以回收。

EA檢測(cè)的具體過(guò)程?

①CHNS模式——樣品在1150℃、純氧氛圍的氧化管中完全燃燒產(chǎn)生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等氣體,隨后在還原管(850℃、還原銅)中進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為CO2、H2O、N2、SO2等氣體,經(jīng)吸附-解吸柱、色譜柱分離后熱導(dǎo)檢測(cè),得到C、H、N、S元素含量;②O模式——樣品在1150℃、H2/He混合氣中裂解,經(jīng)碳粉還原轉(zhuǎn)化為CO,再由熱導(dǎo)檢測(cè)得到O元素含量。

測(cè)試結(jié)果與預(yù)期(理論)值相差較大的可能原因?

①樣品制備、運(yùn)輸、貯存過(guò)程中引入的誤差(如污染、吸潮、降解、變質(zhì)等);②樣品不均勻且未混勻;③樣品中含有金屬元素;④樣品中含有難以斷裂的化學(xué)鍵(如C-P鍵、C-Cl鍵等),未完全分解。

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