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項目介紹

場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM），是一種用于高分辨形貌觀察的大型精密儀器。它具有大景深、高分辨率、成像直觀、立體感強、放大倍數(shù)范圍寬，以及待測樣品可在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)和傾斜等特點。此外，SEM的優(yōu)勢還包括可測樣品種類豐富、幾乎不損傷和污染原始樣品，以及可同時獲得形貌、結(jié)構(gòu)、成分和結(jié)晶學(xué)信息等。目前，掃描電子顯微鏡已被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、司法、地球科學(xué)、材料學(xué)以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域的微觀研究。

樣品要求

1. 如提供TEM的形貌圖片，無參考意義；

2. 塊體、片狀、薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；粉末樣品大于10mg；

3. 塊體、片狀、薄膜樣品請標(biāo)注測試面；粉末不能測試線掃；

4. 含水樣品請自行干燥后送樣；

5. 需備注照片倍數(shù)；每個樣最多10張，需要張數(shù)請備注；

6. 能譜備注理想?yún)^(qū)域，如有標(biāo)尺要求請備注，如果沒有備注，常規(guī)測試；

7. 1-4號元素不能測試能譜；BCNOF等超輕元素能譜測試不準(zhǔn)，望知曉；

8. 圖片不再區(qū)分最小標(biāo)尺，最高倍數(shù)20萬倍，取消500nm和100nm的區(qū)別；

9. 送樣請先檢測磁性并如實告知，因為磁性未說明而損傷儀器，需要承擔(dān)維修費用；

10. 關(guān)于冷場熱場，下單請注明，無說明的，則隨機安排；

11. 能譜圖上會有文字，不要文字的需要自己處理；

12. 若有預(yù)期的形貌和標(biāo)尺、放大倍數(shù)，最好在訂單中以文字說明；

13. 一些儀器由于軟件限制，一些標(biāo)尺無法輸出；

14. 能譜說明：點掃、線掃、面掃分別按照一個點、一條線、一個面計費，僅提供一張形貌圖，并只用于展示測試位置。多個能譜按照個數(shù)計費。

項目案列

非磁性材料微球狀形貌

非磁材料形貌

磁性材料形貌

強磁材料高倍20w倍形貌

銅摻雜改性材料點掃圖譜結(jié)果

金屬摻雜改性材料線掃圖譜結(jié)果

銅摻雜改性材料面掃圖譜結(jié)果

Carbon 159(2020)366-377:GF/FeS2@C形貌

常見問題

SEM什么情況下需要噴金？噴金能達(dá)到什么目的？對樣品有影響嗎？

噴金工序一般適用于樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓玫臉悠?，在樣品表面濺射一層薄薄的金層，噴金時間因儀器差別而有所不同。噴金最直觀的目的就是圖片質(zhì)量上去了，倍數(shù)能更好了，其原理是減弱了不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性弱的樣品表面的荷電效應(yīng)，主要的影響是較高倍數(shù)（20萬倍）下能看到些樣品表面的金顆粒，EDS能譜中有明顯的金峰存在。

SEM圖片出現(xiàn)異常反差“一部分異常亮，一部分異常暗”，“圖像畸變”，“圖像漂移”，“圖片不清晰”等問題怎么解釋？

上述問題也就是荷電效應(yīng)造成的，電荷在樣品表面累積產(chǎn)生靜電場，干擾入射電子的發(fā)射，從而對圖片質(zhì)量造成影響。主要解決辦法：①噴金、噴鉑、噴銀或噴碳，②縮小樣品尺寸，減少接觸電阻。

圖片亮度偏暗或偏亮，或圖片立體感不強，是什么原因？

上述問題主要是不同實驗室老師的習(xí)慣不同，對明暗的把控也不相同。這種問題一般的很好處理，簡單用PPT軟件處理圖片的亮度、對比度就可以。

EDS主要有哪幾種？主要區(qū)別是？

EDS有三種，點掃、線掃、面掃（mapping）。點掃：像素點下的一個元素組成和元素相對含量情況；線掃：路徑上面的一個元素相對強度的變化情況；面掃（mapping）：元素在一個視野范圍內(nèi)的分布情況。

為什么有的EDS有很強的峰，卻沒有標(biāo)注元素類型？

有以下幾種可能：①樣品噴過金，峰是金峰；②可能是樣品里面其他元素未關(guān)注的峰；③也可能是引入了雜質(zhì)（可能性較小）。

EDS為什么一個元素會對應(yīng)多個峰位？

核外電子躍遷類型不同，或者說滿足躍遷選律（指電子層KLMN）的不止一種，每一種躍遷類型對應(yīng)不同的能量。

有哪些材料一定需要噴金呢？

不清楚導(dǎo)電性的樣品，沒有特殊要求的一律建議噴金。比較迷惑的樣品是金屬氧化物，這類樣品看起來導(dǎo)電性還行，但是做SEM基本上導(dǎo)電性都很差，都需要噴金。

SEM一般送多大尺寸的樣品？厚度極限是多少？

粉末要求幾毫克就夠的，固體理想尺寸1*1cm、厚度0.5cm以下，長寬厚極限尺寸是3*3*0.5cm。

SEM的倍數(shù)和標(biāo)尺是對應(yīng)的嗎？

沒有一個準(zhǔn)確的對應(yīng)關(guān)系，各儀器軟件的對應(yīng)各不相同，主要取決于儀器軟件，給要求的時候只能限制一個關(guān)系。

EDS數(shù)據(jù)的橫縱坐標(biāo)是什么意思？

橫坐標(biāo)是能量energy/kev，縱坐標(biāo)是計數(shù)counts/cps。

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